月旭“豆芽中植物生長調節劑殘留檢測標準操作程序”解決方案

豆芽，是我們日常生活餐桌上十分常見的一種蔬菜。而且豆芽的培育不受季節限制，成本不高，還可以在家自發豆芽，深受大家喜愛。豆芽中含有豐富的蛋白質維生素以及微量元素，甚至這些營養物質要比豆漿中的含量還要高，同時豆芽還有美容，抗癌的功效還是延壽食物之一。但是，在豆芽發制的過程中有的商販或菜農會添加生長調節劑，來提高產量并縮短發制時間。

植物生長調節劑可適用于幾乎包含了種植業中的所有高等和低等植物，如大田作物、蔬菜、果樹、花卉、林木、海帶、紫菜、食用菌等。使作物農藝性狀表達按人們所需求的方向發展。

但是添加劑食用進體內過量畢竟不是好的事情，所以我們今天就帶大家來做一下豆芽中植物生長調節劑殘留檢測標準操作程序。

適用范圍
適用于豆芽中2,4-D-乙酯，2,4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸(CPA)，2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)，α-萘乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激動素，6-芐基腺嘌呤(6-BA)等10種植物生長調節劑的檢測。

原理
豆芽中10種植物生長調節劑先用酸性乙腈提取,濃縮后用甲醇復溶,部分經QuECHERS試劑盒凈化后用GC/ MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分經MCS固相萃取柱凈化，先用5mL甲醇洗脫得組分1，再用5%氨化甲醇洗脫得組分2；組分1濃縮后用10%三fu化peng甲醇溶液甲酯化，提取后GC/MS測定4-氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸，組分2濃縮后用GC/ MS測定多效唑、激動素、6-芐基腺嘌呤。

提取步驟
稱取10g均勻試樣于50mL離心管中，加入20mL甲醇，加一顆均質子，超聲15min，離心10min（4000r/min），上清液轉入到50mL梨形瓶中；樣品再次用20 mL甲醇，10mL甲醇分別再次超聲離心合并上清液，旋轉蒸發（水浴溫度為40℃）濃縮至近干，去除甲醇，待凈化。

SPE凈化步驟
QuEChERS凈化管：00537-20020，規格300 mg/2ml(含MgSO4 150mg、PSA 50 mg、C18E 50 mg和石墨化碳 50 mg)
SPE柱：月旭Welchrom® MCS豆芽中植物生長調節劑檢測專用柱(規格：500 mg/6mL)
 

具體前處理凈化步驟
請咨詢月旭科技

色譜條件
(1) 氣質聯用
DB-5MS毛細管色譜柱(30 m*0.25mm*0.25μm)
進樣口溫度260
柱溫：初溫80，保持1min，10/min升至300后運行2min
載氣是氦氣，純度99.999%，流速1mL/min
進樣量1，電離方式：EI源，70eV
離子源溫度：230
不分流
掃描范圍：m/Z 35-450
(2) 液相色譜
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm
流動相：甲醇-水(55:45V/V，甲酸調pH=3.0)
流速：1.0 mL/min
柱溫：35℃
檢測波長：272nm
進樣量：20μL

液相色譜圖或加標回收率結果

圖1：三種標準品色譜圖（從左到右分別為：吲哚乙酸、吲哚丁酸、α-萘乙酸，進樣濃度為：1μg/mL）

圖2：豆芽實際樣品色譜圖

圖3： 豆芽加標色譜圖進樣（濃度為：1μg/g）

表1：回收率

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