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    蘋果味飲料中展青霉素的測定

    更新時間:2019-07-08 點(diǎn)擊次數(shù):2053

     

    適用范圍

    適用于以蘋果為原料的飲料(本實驗采用酷兒的蘋果味飲料)。

    參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.185-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中展青霉素的測定》。

     

    SPE凈化步驟

    SPE柱:月旭Welchrom®BRP規(guī)格:150mg/6mL。

    活化:6mL甲醇、6mL水,棄去;

    上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

    淋洗:用3mL乙酸銨溶液淋洗,再用3mL水淋洗,棄去并抽干小柱;

    洗脫:用8mL甲醇洗脫,收集于15mL離心管中;

    加入20μL乙酸,混勻,40℃水浴氮吹至近干,用乙酸水溶液定容至1mL,過0.22μm有機(jī)濾膜,待檢測。

     

    色譜條件

     

    色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6*250mm,5μm。

    流動相:水-乙腈---梯度見下表;

    流速:1.2mL/min;

    柱溫:30℃;

    進(jìn)樣量:20μL;
    檢測波長:276nm。

     

    液相色譜梯度洗脫條件

    時間

    乙腈

    0

    90

    10

    15

    90

    10

    15.01

    0

    100

    20

    0

    100

    20.01

    90

    10

    25

    90

    10

     

    色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

     

    圖1.展青霉素50ng/mL圖譜

    圖2.樣過柱圖譜

     

    圖3.0.025mg/kg 樣加標(biāo)圖譜

     

    展青霉素過BRP小柱加標(biāo)回收表

     

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