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土壤和沉積物中半揮發性有機物的測定

更新時間:2019-07-29 點擊次數:3839

 

環境檢測行業在2017年頒布了這項國標,因其繁復的提取、凈化過程,特別是GPC凈化容易出現凈化不*或者回收率太低的情況,以及GPC凈化的時候接收樣品時間段不好控制等因素,導致實驗難度很大。

 

為解決以上問題,我們曾在之前給大家提供過一整套提取、凈化、檢測的方案,解決了眾多用戶的難題。近,我們收到了一些用戶提出的相關問題,我們將之前的解決方案重新優化后,再次為大家呈現。

 

適用范圍

 

適用于土壤(底泥及廢棄物)中半揮發有機化合物(SVOCs)的分析,如:總石油烴(TPH C10-36)、酚類化合物、多環芳烴(PAHs)、有機氯、有機磷、多氯聯苯(PCBs)等。

 

方法原理

 

土壤或沉積物中半揮發有機物采用有機溶劑翻轉振蕩的方式進行提取,然后用凝膠滲透色譜的凈化方式對提取液進行凈化、濃縮、定容,經氣相色譜分離、質譜檢測。根據保留時間、碎片離子的質荷比及其豐度定性,內標法定量。

 

色譜條件

 

儀器型號:GC/MS-QP2020

 

凝膠色譜條件如下:

 

部分色譜圖或者加標回收率結果

 

(1)GPC凈化效果圖

 

圖:凝膠滲透色譜校準溶液過GPC柱流出液的色譜圖(混標的濃度分別為:玉米油25mg/mL、鄰苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯1mg/mL、甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液)。

 

 

注:往實際樣品的加入有機物標準中間液,體積和濃度:體積500µL,濃度 100µg/ mL)。本實驗相當于實際土壤樣品的加標回收率。

 

(2)質譜圖結果

 

圖:實際土壤樣品過GPC過柱流出液的質譜圖。

 

圖:5 ppm標準溶液直接進樣質譜圖。

 

(3)加標回收率結果

 

項目所需儀器和耗材

 

 

色譜條件

 

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