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    大米中多種農藥殘留的測定

    更新時間:2019-09-10 點擊次數:1769

     

    今天為大家帶來大米中多種有機氯及擬除蟲ju酯類農藥殘留的測定,一起來看具體實驗內容吧!

     

    適用范圍

    適用于含脂類和蠟質較多的水果、蔬菜及谷物中多種農藥殘留的測定。

    參考標準:《AOAC Official Method 2007.01:Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate》。

     

    提取凈化

    稱取15g樣品(樣品預先粉碎,混勻)于50ml具塞離心管中,加入15mL1%乙酸乙腈。加入00528-20000鹽析包,劇烈震蕩1min。6000r/min離心5min,吸取6mL上清液到00533-20021凈化管中,渦旋混勻1min,6000r/min離心5min,上清液經0.22μm濾頭過濾后,留待GC分析。

    QuEChERS:15ml離心管-400mgPSA+400C18E+1200mg MgSO4。

    鹽析包:1.5g無水乙酸鈉+6g無水硫酸鎂。

     

    色譜條件

    色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm。

    進樣口溫度:220℃;

    檢測器(ECD)溫度:300℃;

    載氣:N2,尾吹氣流速:60mL/min;

    進樣方式:分流進樣,分流比10:1

    載氣流量:1.6mL/min;

    進樣量:2μL;

    升溫程序:180℃保持2min,4℃/min升到200℃,保持2min;10℃/min升到230℃,保持2min;2℃/min升到260℃,保持8.5min;50℃/min升到270℃,保持2min;

     

     

    色譜圖或者加標回收率結果

     

    圖1、有機氯及擬除蟲ju酯類農藥混標標準品0.1mg/L 圖譜

     

    表1、相關峰信息

     

    圖2、大米樣品空白圖譜

     

    圖3、大米樣品加標100.0ng/g圖譜

     

    表2、加標回收率

     

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