2015年版《中國藥典》增補版項目-人參中15種有機氯的測定

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檢測背景

適用范圍

適用于人參中15種（p,p’-DDD、六氯苯、α-六六六、γ-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDT、β-666、五氯硝基苯、環氧七氯、反式氯丹、順式氯丹、氧化氯丹）有機氯的測定。

參考標準：《藥典 2015版 di一增補版 人參》

溶液的配置

準確移取適量單標，混合并用丙酮稀釋至濃度為5ppm；

90%硫酸：將9mL硫酸加入1mL水中。

提取的步驟

稱取5g樣品于250mL具塞錐形瓶中，加入30mL水，振搖10min；加入50mL丙酮，稱定重量，超聲提取30min，冷卻至室溫后用丙酮補足減少的重量；加入8g氯化鈉，25mL二氯甲烷，稱定重量，超聲提取15min，冷卻至室溫后用二氯甲烷補足減少的重量；將不少于40mL提取液轉移至離心管中，6000r/min離心5min，量取15mL上清液于40℃旋轉蒸發至近干，替換溶劑為正己烷后旋蒸至干，用正己烷將殘渣轉移至5mL容量瓶中，定容至刻度。

將溶液自容量瓶中移出，加入1mL90%硫酸，渦旋混勻2min，6000r/min離心5min；取出上清液，加入1mL水，渦旋混勻2min，6000r/min離心5min，上清液過濾膜后待上機。

色譜的條件

色譜柱：WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm。

進樣口溫度：230℃；

檢測器（ECD）溫度：300℃；

載氣：N2；

進樣方式：不分流；

載氣流量：1.1mL/min；

進樣量：2μL；

升溫程序：60℃保持0.3min，60℃/min升到170℃；10℃/min升到220℃，保持10min；1℃/min升到240℃，15℃/min升到280℃，保持5min。

譜圖和數據

圖1、15種有機氯標準品0.05mg/L 圖譜

表1、相關峰信息

圖2、人參樣品空白圖譜

圖3、人參樣品加標0.25mg/kg圖譜

表2、加標回收率

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