月旭科技拍了拍你，為你送來(lái)毛細(xì)管色譜柱基本知識(shí)

在氣相分析過(guò)程中，色譜柱可謂是氣相色譜儀的“心臟”，對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行定性定量分析起著至關(guān)重要的作用。今天，小編就和大家一起學(xué)習(xí)氣相柱的相關(guān)規(guī)格參數(shù)，了解其主要參數(shù)和含義，有助于方法開(kāi)發(fā)中色譜柱的選擇。

氣相色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類(lèi)，色譜柱內(nèi)具有吸附作用的填充物質(zhì)稱為固定相，根據(jù)固定相的不同，可把色譜柱分為氣液分配和氣固分配兩種模式 。在實(shí)際應(yīng)用中，毛細(xì)管柱相比于填充柱，其柱效更好，分離效率更高，應(yīng)用也更為廣泛，小編主要介紹毛細(xì)管柱的相關(guān)參數(shù)及其含義。

固定相種類(lèi)

色譜柱的包裝盒和支架上的標(biāo)牌會(huì)有相關(guān)參數(shù)信息

標(biāo)牌和包裝盒上標(biāo)注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX；WM表示色譜柱品牌，色譜柱的品牌種類(lèi)繁多，如Elite、TG、DB、Rtx、SH等，無(wú)需深究其具體含義；品牌之后的數(shù)字和字母代表氣相柱的固定相種類(lèi)。

毛細(xì)管柱的基本結(jié)構(gòu)主要包括三部分：外層聚酰亞胺涂層（增強(qiáng)管壁韌性）、中間熔融石英層、內(nèi)層的固定相。如下圖：

01 目前常用的固定相有聚硅氧烷類(lèi)的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固體微粒

? WM-1（100%二甲基聚硅氧烷）

? WM-5（5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷）

? WM-624/1301（6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷）

? WM-1701（14%氰丙基苯基，86%二甲基聚硅氧烷）

? WM-INOWAX（聚乙二醇）

? WM-FFAP（硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇） 

? WEL-PLOT Al2O3/S（硫酸鈉改性的氧化鋁）等

另外，現(xiàn)在的分析實(shí)驗(yàn)室越來(lái)越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析儀器，這些儀器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受溫度更高的色譜柱。針對(duì)這一需求，市場(chǎng)上也相繼推出了“MS”質(zhì)譜專(zhuān)用柱，如WM-1MS、WM-5MS等；這類(lèi)色譜柱在較高溫度下，柱流失也非常低。

現(xiàn)在的毛細(xì)管柱主要分為

WCOT/SCOT/PLOT

WCOT（涂壁開(kāi)管色譜柱）

內(nèi)壁預(yù)處理后再把固定液直接涂覆或交聯(lián)鍵合到毛細(xì)管內(nèi)壁上，目前使用的毛細(xì)管色譜柱大部分屬于這種類(lèi)型。

SCOT（載體涂漬開(kāi)管色譜柱）

毛細(xì)管內(nèi)壁上涂一層載體，載體上再涂固定液，這種毛細(xì)管柱液膜較厚，柱容量也較涂壁開(kāi)管柱大。

PLOT（多孔層開(kāi)管色譜柱）

在管壁上涂一層具有吸附作用的固體微粒，不再涂固定液，屬于一種氣固色譜開(kāi)管柱，這款柱子主要用來(lái)分離**性氣體和低分子量有機(jī)化合物。

常見(jiàn)的PLOT（多孔層開(kāi)管色譜柱）固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化鋁、分子篩。

02 柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、液膜厚度參數(shù)

? 色譜柱越長(zhǎng)，總效能就越高，組分分離度也越好，但分析時(shí)間也越長(zhǎng)，相應(yīng)的色譜柱成本也越高。樣品組分較少，并且容易分離時(shí)，我們可以選擇長(zhǎng)度較短的柱子，常見(jiàn)的有10-15m。

? 色譜柱的內(nèi)徑：毛細(xì)管柱的理論塔板高度與內(nèi)徑成正比，同樣長(zhǎng)度的毛細(xì)管柱內(nèi)徑越小，理論塔板高度越小，理論塔板數(shù)越高，柱效越好。細(xì)口徑色譜柱適用于對(duì)分離度要求較高的多組分農(nóng)藥殘留分析；粗口徑色譜柱容量大、柱效相對(duì)較低，適用于大口徑直接進(jìn)樣、柱上進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣。

? 液膜厚，色譜柱容量大，目標(biāo)化合物在色譜柱內(nèi)保留時(shí)間長(zhǎng)，適用于揮發(fā)性較強(qiáng)組分的分離、分析。揮發(fā)性弱、沸點(diǎn)較高的樣品組分則可選用液膜較薄的色譜柱。

如：規(guī)格為30m*0.25mm*0.25μm的色譜柱，表示其柱長(zhǎng)為30m，內(nèi)徑為0.25mm，液膜厚度為0.25μm。

03 色譜柱的使用溫度限

毛細(xì)管柱一般有3個(gè)溫度使用限值，如：-60 to 325/350℃。

? -60℃：溫度下限；當(dāng)?shù)陀谶@個(gè)溫度使用時(shí)，色譜柱內(nèi)的固定液會(huì)比較黏稠，柱效會(huì)變差；而且柱溫過(guò)低，樣品很容易在柱子中發(fā)生冷凝，不能正常分離。

? 325℃：恒溫溫度上限；表示色譜柱在此溫度下可以長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行使用。

? 350℃：程序升溫溫度上限；程序升溫時(shí)不可超過(guò)此溫度，且在此溫度下不可長(zhǎng)時(shí)間停留，色譜柱長(zhǎng)時(shí)間處于溫度上限，固定相會(huì)發(fā)生熱損壞（固定相嚴(yán)重流失）。