飼料中利血平的測定

適用范圍

適用于飼料中利血平含量的檢測。（本實驗樣品采用濃縮飼料和配合飼料）

參考標準《農業部1029號公告-2-2011 飼料中利血平的測定 高效液相色譜法》

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom®P-SCX，

規格：60mg/3mL；

活化：3mL甲醇，3mL水活化，棄去；

上樣：準確移取2mL待凈化液上樣，控制流速，不宜過快，棄去；

淋洗：3mL水，3mL甲醇，棄去并抽干小柱；

洗脫：5mL氨化乙腈洗脫，抽干并收集于15mL離心管中；

復溶：將收集液體于50℃水浴氮吹至干，用流動相定容至1mL，過0.22μm有機濾頭，供液相檢測。

色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate®  XB-C18，4.6*250mm，5μm；

流動相：乙酸銨緩沖液：乙腈=6:4（混為一相）；

流速：1.0mL/min；

柱溫：25℃；

進樣量：20μL；
檢測波長：激發波長：280nm，

發射波長：360nm。

色譜圖或者加標回收率結果

圖1. 利血平標準品0.008mg/L標準圖譜

圖2.濃縮飼料樣空白圖譜

圖3.配合飼料樣空白圖譜

圖4.濃縮飼料樣加標0.08mg/kg圖譜

圖5.配合飼料樣加標0.08mg/kg圖譜

表1.加標回收表

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