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    茶葉中有機雜環類農藥的測定GB 23200.26-2016

    更新時間:2020-11-11 點擊次數:1430

     

    01 適用范圍

    適用于茶葉中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙環唑、氯苯嘧啶醇、噠螨靈有機雜環類農藥的測定。(本實驗樣品為茶葉樣)

    參考標準《GB 23200.26-2016 食品安全國家標準 茶葉中9種有機雜環類農藥殘留量的檢測方法》

     

    02 提取步驟

    稱取1g樣品(J確至0.01g)于15mL離心管中,加入1g無水硫酸鈉,加入2mL蒸餾水,渦旋混勻30s,放置30min,再加入4mL丙酮-正己烷(1:3),渦旋混勻2min,在4000r/min下離心1min,移取上層提取液于15mL離心管中;再加入2mL丙酮-正己烷(1:3)重復提取兩次,合并提取液,在50℃下氮吹至約1mL,待凈化。

     

    03 凈化步驟

    SPE柱:Welchrom® Carb,250mg/3mL;Welchrom® Alumina-N,250mg/3mL。

    活化:3mL丙酮,3mL正己烷,棄去;

    上樣:待凈化液全部上樣,收集;

    淋洗:5mL正己烷潤洗雞心瓶,收集;

    洗脫:Carb柱與中性氧化鋁柱串聯后,加入6mL丙酮-正己烷(1:3)洗脫,收集于離心管中,并壓干;

    濃縮:50℃氮吹至近干,用正己烷定容至1mL,待檢測。

     

    04 色譜條件

    // 氣相色譜條件

    色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

    進樣口溫度:250℃;

    升溫程序:初始溫度為70℃,保持2min;以8℃/min升溫至180℃,再以3℃/min升溫至280℃,保持18min;

    載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

    進樣方式:不分流進樣;

    恒流模式:0.6mL/min;

    進樣量:1μL。

    // 質譜條件

    電離方式:電子轟擊電離源(EI);

    電離能量:70eV;

    傳輸線溫度:220℃;

    離子源溫度:230℃;

    四極桿溫度:150℃;

    監測方式:選擇離子監測;

    溶劑延遲:19min。

     

    05 色譜圖或者加標回收率結果

     

     

    表2、加標回收率表

     

     

    06 相關產品信息

     

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