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    2020版藥典| 桔梗中禁用農藥多殘留測定

    更新時間:2021-01-18 點擊次數:3186

     

    月旭科技攜手合作伙伴法國A2S標準品帶來適用與《中國藥典》2020版 通則2341 農藥殘留量測定法 第五法的兩套混標,助力中藥材農殘多殘留測定!

     

    01 適用范圍

    適用于《中國藥典》2020版一部桔梗中禁用農藥多殘留的氣質法檢測。

    參考標準:《中國藥典》2020版 通則2341 農藥殘留量測定法 第五法

     

    02 提取步驟

    稱取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至3-5mL,再用乙腈稀釋復溶至10mL,搖勻,備用。

     

    03 SPE凈化步驟

    SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規格:500mg/500mg/6mL。

    活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;

    上樣:直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中;

    洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,壓干并收集于雞心瓶中;

    復溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉移并稀釋至2mL,即得。

     

    測定法:分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL,準確加入內標30μL,混勻,過濾,取續濾液,待檢測,按內標標準曲線法計算。

     

    04 色譜條件

    4.1 氣相色譜條件

    色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

    進樣口溫度:250℃;

    升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;

    載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

    進樣方式:不分流進樣  ;

    恒壓模式:146kPa;

    進樣量:1μL。

    4.2 質譜條件

    電離方式:電子轟擊電離源(EI);

    電離能量:70Ev;

    傳輸線溫度:280℃;

    離子源溫度:250℃ ;

    四極桿溫度:150℃;

    監測方式:選擇離子掃描(SIM);

    溶劑延遲:10.0min。

     

    05 色譜圖或者加標回收率結果

     

     

     

    06 相關產品信息

     

     

     

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