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    2341農(nóng)藥殘留量測定(荊芥穗)

    更新時間:2021-04-19 點(diǎn)擊次數(shù):1229

    適用范圍

     

    適用于藥材及飲片(植物類)檢測。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用荊芥穗)

    參考標(biāo)準(zhǔn):《2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第五法》

     

    提取步驟

     

    稱取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至1-3mL,再用乙腈稀釋復(fù)溶至5mL,搖勻,備用。

     

    色譜條件

     

    氣相色譜條件

    色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

    進(jìn)樣口溫度:250℃;

    升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,最后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;

    載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

    進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

    恒壓模式:146kPa ;

    進(jìn)樣量:1μL。

    質(zhì)譜條件

    電離方式:電子轟擊電離源(EI);

    電離能量:70eV;

    傳輸線溫度:280℃;

    離子源溫度:230℃;

    四極桿溫度:150℃;

    監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);

    溶劑延遲:10.0min。

     

    色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

     

     

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