NY/T 1455-2007水果中腈菌唑殘留量測(cè)定操作要點(diǎn)及優(yōu)化

適用于水果中腈菌唑殘留量的測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為蘋果）

SPE柱：Welchrom®  Florisil PR，1000mg/6ml。

上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；

洗脫：加入20ml正己烷-丙酮（70:30）洗脫，收集流出液。

原標(biāo)準(zhǔn)中的SPE凈化步驟為：

SPE柱：Welchrom^®  Florisil PR，1000mg/6ml；

活化：5ml正己烷-丙酮（8:2）、5ml正己烷；

上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；

洗脫：加入40ml正己烷-丙酮（70:30）洗脫，收集流出液。

操作要點(diǎn)及解讀：

①減少洗脫液用量至20mL，仍可將目標(biāo)物*洗脫，并能減少試劑消耗和簡(jiǎn)化操作。

②在SPE凈化過(guò)程中，淋洗液可潤(rùn)洗離心管后并入SPE小柱。

色譜柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm；

柱溫：120℃（1min），30℃/min上升至260℃（4min），20℃/min上升至270℃（3min）；

進(jìn)樣口：260℃，無(wú)分流進(jìn)樣，0.80min后開閥

ECD檢測(cè)器：280℃；

進(jìn)樣量：1μL；

載氣流量：1.0 mL/min。

原標(biāo)準(zhǔn)中的色譜條件為：

色譜柱：SPB 608 30m×0.53mm×0.5μm；

升溫程序：120℃（1min），30℃/min上升至260℃（4min）；

進(jìn)樣口：260℃，無(wú)分流進(jìn)樣，0.80min后開閥；

ECD檢測(cè)器：280℃；

進(jìn)樣量：1μL；

載氣流量：1.0 mL/min。

本實(shí)驗(yàn)針對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了以下優(yōu)化：

①更換相近性質(zhì)色譜柱；

②升溫程序增加20℃/min升至270℃，保持3min的過(guò)程，降低未除凈雜質(zhì)對(duì)下一針的干擾。