2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定（決明子）

更新時(shí)間：2021-12-07 點(diǎn)擊次數(shù)：1268

一、適用范圍

適用于藥材及飲片（植物類）檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用決明子）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法第五法》

二、提取步驟

稱取2.5g樣品，加氯化鈉0.5g，立即搖散，再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液，合并兩次上清液，40℃水浴濃縮至1-3mL，再用乙腈稀釋復(fù)溶至5mL，搖勻，備用。

三、SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^® Carb/NH₂，規(guī)格：500mg/500mg/6mL。

活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；

上樣：直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL，收集于雞心瓶中；

洗脫：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脫，壓干并收集于雞心瓶中；

復(fù)溶：將收集液體于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2mL，即得。

測(cè)定法：分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對(duì)照溶液和供試品溶液各1mL，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)30μL，混勻，過濾，取續(xù)濾液，待檢測(cè)，按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。

四、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為60℃，保持1min；以10℃/min升溫至160℃；再以2℃/min升溫至230℃，最后以15℃/min升溫至300℃，保持6min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒壓模式：146kPa；

進(jìn)樣量：1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70Ev；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）；

溶劑延遲：10.0min。

五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

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圖1. 空白基質(zhì)后加標(biāo)1mg/L圖譜

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表1.內(nèi)標(biāo)法計(jì)算回收率表

（加標(biāo)水平為2mg/kg）

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六、相關(guān)產(chǎn)品信息

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