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    氣相色譜柱的安裝和維護

    更新時間:2022-07-06 點擊次數(shù):1951


    氣相色譜柱作為氣相色譜儀的核心,如果安裝不當(dāng),可能造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾,靈敏度降低等后果。只有正確安裝才能夠保證色譜柱發(fā)揮zuihao的性能并使色譜柱壽命更長久。那么怎么正確的安裝色譜柱呢?下面小編為大家介紹一下。

    安裝前的檢查


    1.檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃氣,載氣的純度不低于99.999%;

    2.清潔進樣口,必要時更換進樣口的密封墊圈、襯管和隔墊;

    3.檢查檢測器,必要時更換密封墊圈、清洗或更換檢測器噴嘴;

    4.仔細檢測柱子是否有破損或斷裂。


    毛細管色譜柱的安裝

    1

    將螺母和密封墊裝在柱子上,并小心切平

    分別從兩端輕輕地將毛細管柱從柱架上繞出半圈,在色譜柱的兩端裝上相應(yīng)的螺母和密封墊,之后將毛細管柱懸掛在柱溫箱的柱架上,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向柱箱門(銘牌朝外即可),一般將遠離柱箱門的一端作為進樣口端,靠近柱箱門的一端作為檢測器端。用陶瓷切片輕劃色譜柱一邊, 用手掰斷色譜柱,并用放大鏡進行檢查,保證其切口平整,無毛刺和碎屑。

    2

    將毛細管色譜柱連于進樣口上

    安裝色譜柱時安裝尺寸要嚴格按照各品牌儀器使用說明上的尺寸進行。通常情況,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進樣口襯管的中下部,當(dāng)進樣針穿過隔墊*插入進樣口后,針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm是較為理想的狀態(tài)。

    避免用力彎曲壓擠毛細柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后,用手把連接螺母擰上,用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成永jiu損壞。

    3

    接通載氣

    當(dāng)色譜柱與進樣口連接好后,接通載氣。載氣必須為高純氮氣(或氦氣、氫氣),純度達99.999%。使用極性柱時(如FFAP、PEG-20M等),安裝完成后需先通氣20分鐘后再加熱,同時載氣最好加脫氧管進一步脫氧,這樣會延長柱子的使用壽命。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。

    毛細管柱頭壓力近似值(psi)

    柱溫: 20°C;載氣:氦氣;

    線速度:30cm/s;液膜厚度:0.25μm


    微信截圖_20220706150303.png

    將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝*或設(shè)置正確,并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈后還需要切掉一小段,防止柱頭被污染,保證柱端口無溶劑殘留。再進行下一步安裝。


    4

    將色譜柱連于檢測器上

    其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口連接(步驟3)部分所講述的大致相同,一般色譜柱末端要高于尾吹點。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。

    注意:進樣口和檢測器端的安裝距離請參照色譜儀說明書。

    5

    進行氣體檢漏

    在色譜柱加熱前,建議使用1:1的異丙醇/水的混合溶液對GC系統(tǒng)進行檢漏。

    6

    色譜柱的老化

    色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。新毛細管柱使用前要進行老化處理,以去除溶劑殘留和雜質(zhì)干擾,一般是先在50°C柱溫下保持1h,趕走多余的溶劑,然后以2~3°C/min的速度程序升溫,當(dāng)達到固定液允許的最高使用溫度以下30°C老化1-2h即可,如果在高溫保存10min背景不下降,立即將柱子降溫,并檢查柱子是否有泄漏。放置較長時間的柱子,在使用之前,也必須按上述程序進行老化,不能突然將柱溫升至很高,防止柱液膜被破壞。

    注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且永jiu性的損壞色譜柱。

    其它:色譜柱的保存

    用進樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進樣墊的殘屑留在色譜柱中。

    以上就是氣相色譜儀的安裝方法,另外大家要注意當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時,會有爆炸的風(fēng)險,所以一定要保證實驗室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。


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