氣相色譜柱的安裝和維護

1.檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃氣，載氣的純度不低于99.999%；

2.清潔進樣口，必要時更換進樣口的密封墊圈、襯管和隔墊；

3.檢查檢測器，必要時更換密封墊圈、清洗或更換檢測器噴嘴；

4.仔細檢測柱子是否有破損或斷裂。

分別從兩端輕輕地將毛細管柱從柱架上繞出半圈，在色譜柱的兩端裝上相應(yīng)的螺母和密封墊，之后將毛細管柱懸掛在柱溫箱的柱架上，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向柱箱門（銘牌朝外即可），一般將遠離柱箱門的一端作為進樣口端，靠近柱箱門的一端作為檢測器端。用陶瓷切片輕劃色譜柱一邊, 用手掰斷色譜柱，并用放大鏡進行檢查，保證其切口平整，無毛刺和碎屑。

安裝色譜柱時安裝尺寸要嚴格按照各品牌儀器使用說明上的尺寸進行。通常情況，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進樣口襯管的中下部，當(dāng)進樣針穿過隔墊*插入進樣口后，針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm是較為理想的狀態(tài)。

避免用力彎曲壓擠毛細柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后，用手把連接螺母擰上，用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永jiu損壞。

當(dāng)色譜柱與進樣口連接好后，接通載氣。載氣必須為高純氮氣(或氦氣、氫氣)，純度達99.999%。使用極性柱時(如FFAP、PEG-20M等)，安裝完成后需先通氣20分鐘后再加熱，同時載氣最好加脫氧管進一步脫氧，這樣會延長柱子的使用壽命。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。

毛細管柱頭壓力近似值(psi)

柱溫: 20°C；載氣：氦氣；

線速度：30cm/s；液膜厚度：0.25μm

其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口連接(步驟3)部分所講述的大致相同，一般色譜柱末端要高于尾吹點。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應(yīng)該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。

注意：進樣口和檢測器端的安裝距離請參照色譜儀說明書。

在色譜柱加熱前，建議使用1:1的異丙醇/水的混合溶液對GC系統(tǒng)進行檢漏。

色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。新毛細管柱使用前要進行老化處理，以去除溶劑殘留和雜質(zhì)干擾，一般是先在50°C柱溫下保持1h，趕走多余的溶劑，然后以2~3°C/min的速度程序升溫，當(dāng)達到固定液允許的最高使用溫度以下30°C老化1-2h即可，如果在高溫保存10min背景不下降，立即將柱子降溫，并檢查柱子是否有泄漏。放置較長時間的柱子，在使用之前，也必須按上述程序進行老化，不能突然將柱溫升至很高，防止柱液膜被破壞。

注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永jiu性的損壞色譜柱。

用進樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進樣墊的殘屑留在色譜柱中。