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    水產品中土霉素、四環素、金霉素和多西環素殘留量的測定

    更新時間:2022-10-14 點擊次數:1470


    01

    適用范圍


    適用于魚、蝦、蟹、鱉及海參等水產品可食組織中土霉素、四環素、金霉素和多西環素殘留量的測定。(本實驗樣品采用鱖魚)

    參考標準:《GB-31656.11-2021食品安全國家標準 水產品中土霉素、四環素、金霉素和多西環素殘留量的測定 方法二》



    02

    提取步驟

    取試樣2g(準確至±0.02g),加Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液6.0mL、醋酸鉛溶液2.0mL,渦旋1min,超聲10min后,在4℃下以8000r/min離心5min,移取上清液,殘渣分別用Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液6.0mL,重復提取兩次,合并3次提取液。




    03

    SPE凈化步驟

    向上述提取液中加入正己烷10mL,渦旋1min后,8000r/min的速率離心5min,去除上層液,下層溶液待進一步凈化(對于鰻鱺、蟹和海參樣品,需按照上述方法凈化兩次)。

    SPE柱:月旭Welchrom® BRP,規格:60mg/3mL。

    活化:5mL甲醇、5mL水,棄去;

    上樣:取10.0mL提取液上樣,控制流速約1mL/min,棄去;

    淋洗:5mL水,5mL 甲醇溶液,抽干;

    洗脫:5mL甲醇-乙酸乙酯洗脫,壓干并收集于離心管中;

    復溶:將收集液體于40℃水浴氮氣吹至近干,用甲酸溶液(0.1%)-乙腈1.0mL溶解殘余物,渦旋混勻,過0.22μm濾膜,為防止藥物變性,需及時供液相色譜-質譜儀測定。




    04

    色譜條件

    UPLC條件


    色譜柱:Ultimate® UHPLC XB-C18, 5μm, 2.1×150mm。

    流動相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 乙腈;

    柱溫:35℃;

    流速:0.2mL/min;

    進樣體積:2µL;

    梯度洗脫程序:見表1


    微信截圖_20221014092452.png


    質譜條件


    離子源:電噴霧離子源(ESI);

    掃描方式:正離子掃描;

    檢測方式:多反應監測(MRM)模式;

    離子噴霧電壓:5500V;離子源溫度:500℃;

    氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

    其他質譜參數:見表2

    微信截圖_20221014092531.png


    05

    色譜圖或者加標回收率結果



    06

    相關產品信息


    微信截圖_20221014092805.png

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