水產品中土霉素、四環素、金霉素和多西環素殘留量的測定

更新時間：2022-10-14 點擊次數：1470

適用范圍

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適用于魚、蝦、蟹、鱉及海參等水產品可食組織中土霉素、四環素、金霉素和多西環素殘留量的測定。（本實驗樣品采用鱖魚）

參考標準：《GB-31656.11-2021食品安全國家標準水產品中土霉素、四環素、金霉素和多西環素殘留量的測定方法二》

提取步驟

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取試樣2g（準確至±0.02g），加Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液6.0mL、醋酸鉛溶液2.0mL，渦旋1min，超聲10min后，在4℃下以8000r/min離心5min，移取上清液，殘渣分別用Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液6.0mL，重復提取兩次，合并3次提取液。

SPE凈化步驟

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向上述提取液中加入正己烷10mL，渦旋1min后，8000r/min的速率離心5min，去除上層液，下層溶液待進一步凈化（對于鰻鱺、蟹和海參樣品，需按照上述方法凈化兩次）。

SPE柱：月旭Welchrom^® BRP，規格：60mg/3mL。

活化：5mL甲醇、5mL水，棄去；

上樣：取10.0mL提取液上樣，控制流速約1mL/min，棄去；

淋洗：5mL水，5mL 甲醇溶液，抽干；

洗脫：5mL甲醇-乙酸乙酯洗脫，壓干并收集于離心管中；

復溶：將收集液體于40℃水浴氮氣吹至近干，用甲酸溶液（0.1%）-乙腈1.0mL溶解殘余物，渦旋混勻，過0.22μm濾膜，為防止藥物變性，需及時供液相色譜-質譜儀測定。

色譜條件

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UPLC條件

色譜柱：Ultimate^® UHPLC XB-C18, 5μm, 2.1×150mm。

流動相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 乙腈；

柱溫：35℃；

流速：0.2mL/min；

進樣體積：2µL；

梯度洗脫程序：見表1

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質譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正離子掃描；

檢測方式：多反應監測（MRM）模式；

離子噴霧電壓：5500V；離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。

其他質譜參數：見表2

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色譜圖或者加標回收率結果

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相關產品信息

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水產品中土霉素、四環素、金霉素和多西環素殘留量的測定