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    食品中氨基甲酸乙酯的測定-醬油

    更新時間:2022-10-20 點擊次數:1120


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    適用范圍


    本標準規定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質譜法 測定。

    本標準適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。

    參考標準:《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的測定》


    2

    試樣制備

    樣品搖勻,稱取2g(精確至0.001g)醬油樣品,加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g,超聲溶解、混勻。

    3

    SPE凈化步驟凈化

    SPE柱:Welchrom® Celite AZO,規格:2g/12mL;     

    上樣:試樣液全部上樣,靜置10min;

    淋洗:10mL正己烷,棄去;

    洗脫:15mL 5%乙酸乙酯-yi醚溶液,壓干,接收。

    洗脫液經裝有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后,收集于15mL刻度試管中,室溫下用氮氣緩緩吹至約0.5mL,用甲醇定容至1.0mL制成測定液,供GC/MS分析。

    4

    注意事項

    加標水平:在2.0g試樣中加入100μL 1μg/mL氨基甲酸乙酯工作液,加標水平0.05mg/kg,機讀數為0.1μg/mL。

    5

    色譜條件

    ●  氣相色譜條件

    色譜柱:WM-InoWAX,30m×0.25mm×0.25μm 。

    進樣口溫度:250℃;

    升溫程序:50℃,保持1min,以8℃/min升溫至180℃,再以240℃/min后運行5min;

    載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

    進樣方式:不分流進樣;

    恒流模式:1.0mL/min;

    進樣量:1μL。

    ●  質譜條件

    電離方式:電子轟擊電離源(EI);

    電離能量:70eV;

    傳輸線溫度:250℃;

    離子源溫度:230℃;

    四極桿溫度:150℃;

    監測方式:氨基甲酸乙酯選擇監測離子:44、62、74、89,定量離子62;

    溶劑延遲:8min。

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    色譜圖及加標回收率結果


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