你真的了解固相萃取柱嘛？你知道怎么選嗎？

固相萃取，簡稱SPE，是從層析柱發展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。由液固萃取柱和液相色譜技術相結合發展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫藥、食品、環境、商檢、化工等領域。

隨著廣泛使用，很多實驗可能會因為選錯固相萃取小柱規格，從而凈化量超出固相萃取小柱的容量，導致實驗失敗。很多人因為不知道如何選擇固相萃取小柱的規格苦惱不堪，接下來就告訴大家如何選擇規格。

固相萃取小柱大都以聚丙烯（PP）為材料的注射針筒型裝置（見圖一）。

柱管以毫升（mL）作為單位，是整個固相萃取柱的載體，根據所填裝的填料以及上樣需求進行選擇，常見的規格有3mL、6mL、12mL等，在填料相同規格的條件下，部分實驗可用相近柱管替代，如C18填料的固相萃取柱200mg/3mL與200mg/6mL可相互替代，兩者之間除了一次最大上樣量不同之外，并不會影響實驗效果。而柱管除了聚丙烯（PP）材料，也有玻璃等材料用于特殊實驗，可根據實驗所需選擇不同規格的空柱。產品上端敞開，下端為出液口，液體經過吸附劑后從通用接口處排出，通用接口可匹配市面上大多固相萃取裝置，可便于實驗。

空柱內裝有兩片以聚乙烯（PE）或玻璃纖維為材料的篩板，上下各一片，主要起到固定吸附劑和過濾作用，一般根據空柱的內徑大小選擇篩板。

兩個篩板中間則是裝填有一定量的色譜吸附劑，一般可根據凈化樣液的濃度及量來選擇吸附劑的規格。固相萃取小柱的核心就是填料，其使用模式分為目標物保留（見圖一）和雜質保留（見圖二）兩種模式，保留模式的目的為富集濃縮目標物，而除雜模式的目的主要是用于凈化，兩種模式的凈化核心就是靠著篩板中間的色譜吸附劑運行。

吸附劑常見的有硅膠基質吸附劑、聚合物基質吸附劑和離子交換吸附劑等，根據不同的實驗需求進行選擇。

硅膠鍵合吸附劑適用于2-8的PH范圍，呈現剛性，在溶劑轉化時既不收縮也不膨脹，能夠在新的溶劑中迅速達到平衡，是比較理想的選擇。

PH為0-14，適用廣泛，能與大部分有機溶劑適配使用，表面沒有活性沒有活性羥基，消除了次級吸附作用所引起堿性化合物回收率不足的影響，針對大部分有機物具有吸附容量大、回收率高、重現性好等優點，克服了傳統硅膠基質填料的缺點，在SPE當中使用比例逐年上升。

根據與基質共價結合的電荷基團的性質，可以將離子交換吸附劑分為陽離子吸附劑和陰離子吸附劑，陽離子交換吸附劑可解離出陰離子基團，吸附溶液中陽離子（堿性物質離子化），保留堿性化合物，而強陽離子交換柱可保留弱堿性化合物。陰離子交換吸附劑可解離出陽離子基團，吸附溶液中陰離子（酸性物質離子）， 保留酸性化合物，而強陰離子交換柱可保留弱酸性化合物。 

而固相萃取容量是指萃取吸附劑能夠吸附保留化合物的量，通常以質量為單位，即每百毫克吸附劑最大保留化合物的質量（mg/100mg）。可表示公式為：

C_{（柱容量）}＝保留化合物（mg）/萃取填料質量（100mg）

對于一個給定的固相萃取柱，能夠保留化合物的總量為：

C_（總量）＝C_{（柱容量）}×萃取小柱總質量

對于以硅膠為基質的固相萃取吸附劑，其容量一般在1-5mg/100mg，也就是吸附劑質量的1%-5%。而聚合物基質的填料的容量一般是硅膠基質的3-5倍，其最大容量不超過吸附劑質量的15%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑的容量則是以mep/g吸附劑表示，一般在0.5-1.5mep/g。

那么我們在選擇固相萃取小柱的時候，只需要按照目標化合物的量來確定固相萃取小柱的規格大小就可以了嗎？當然不是，固相萃取小柱的最大容量并不是全部吸附目標物。在許多分析中，目標化合物的含量往往很低，一般都不會超過固相萃取小柱的容量，但是，在實驗當中處理的樣品除了含有目標化合物外，還有許多其他化合物，也就是人們常說的雜質。因此，在考慮萃取柱容量的時候，必須考慮目標化合物和可能被保留的雜質總量。也就是說，目標化合物加上可能被保留的雜質總量一定要小于小柱容量，否則會造成小柱超載，將會造成部分目標物在樣品過柱時隨著樣品基質流失。由此可見，對目標化合物而言，固相萃取小柱的實際容量為：

C_{（實際容量）}＝【保留化合物（mg）-保留雜質(mg)】/吸附劑質量

總結來說，在選擇固相萃取小柱之前，先確認實驗所需吸附劑，然后根據凈化樣液的數量和濃度來確定小柱裝填量，最后確定吸附劑載體規格即可。