異構體分離的一點小妙招

大家在異構體方法開發時，是不是經常會碰這種情況：緩梯度和等度的分離效果優于梯度，但有機相比例稍高時，異構體間不能；降低有機相比例到一定程度后，分離度就無法再有提高，甚至異構體間看著已，但因為峰過寬導致積分后分離度不符合要求。無法通過調整有機相的比例來達到峰形與分離度的兼顧，這種情況下，我們真的沒辦法了嗎？

今天通過兩個案例來給大家介紹一個小妙招來解決這個問題。

結論：兩成分的分離度1.9。

可見，這種情況下，我們通過在梯度前加一段低比例有機相段（此例中為前20分鐘的這一段），使兩個手性異構體在色譜柱內以較緩慢的速度移動以加大分離。再用5分鐘梯度回到80%甲醇來加快洗脫以修正峰形。這種方式，可以起到一個比較好的增加分離的效果。